1、引言
    點火藥作為一種煙火劑，除符合一般煙火藥的技術要求外，還應滿足發火性能好（發火點低
、燃燒溫度高）
，點火能力強等特殊技術要求。點火藥用還原劑有硫化銻
、矽粉等
，其粒度大小將影響點火藥的發火點、燃燒溫度及點火能力。還原劑如矽粉經超細粉碎後（產品平均粒度<5um），比表麵積增大，易點火、燃燒穩定，可提高延期藥控製精度及穩定性。
     超(chao)細(xi)粉(fen)體(ti)材(cai)料(liao)的(de)製(zhi)備(bei)方(fang)法(fa)有(you)很(hen)多(duo)種(zhong)
，機(ji)械(xie)粉(fen)碎(sui)法(fa)因(yin)產(chan)量(liang)大(da)，成(cheng)本(ben)低(di)和(he)工(gong)藝(yi)筒(tong)單(dan)，在(zai)工(gong)業(ye)上(shang)應(ying)用(yong)最(zui)廣(guang)。目(mu)前(qian)國(guo)內(nei)火(huo)工(gong)品(pin)廠(chang)家(jia)大(da)多(duo)采(cai)用(yong)球(qiu)磨(mo)粉(fen)碎(sui)方(fang)法(fa)對(dui)點(dian)火(huo)藥(yao)還(hai)原(yuan)劑(ji)（如矽粉等）進行超細處理
，使用設備多為普通球磨機，這類設備優點是能批量生產，成本低
，操作筒便
，產品粒度可達20一40um
，但當產品粒度要達到10um以下時，效率低

、耗能大、jiagongshijianchang。lingwai，zhexieshebeiwulengquezhuangzhi
，wufafangzhiyanmoguochengfare，yizaochenganquanyinhuan。benwencaiyongshuangxiangxuanzhuanqiumofensuijishuduiguifenjinxingchaoxihuachuli。
2、還原劑超細化製備技術
    超細粉體材料的製備方法可分為物理法和化學法，其中物理法包括機械粉碎法和構築法，化學法包括沉澱法、水解法
、噴霧法、氧化還原法、凍結幹燥法、激光合成法和火花放電法等。目前工業上應用最多的是機械粉碎法。機械粉碎主要是通過對物料的衝擊
、碰撞、研磨、剪切
、分(fen)散(san)等(deng)手(shou)段(duan)而(er)實(shi)現(xian)
，用(yong)於(yu)超(chao)細(xi)粉(fen)體(ti)材(cai)料(liao)製(zhi)備(bei)的(de)機(ji)械(xie)設(she)備(bei)多(duo)種(zhong)多(duo)樣(yang)，對(dui)不(bu)同(tong)的(de)物(wu)料(liao)可(ke)采(cai)用(yong)不(bu)同(tong)的(de)粉(fen)碎(sui)方(fang)法(fa)和(he)設(she)備(bei)。由(you)於(yu)矽(gui)粉(fen)等(deng)還(hai)原(yuan)劑(ji)是(shi)易(yi)燃(ran)品(pin)，易(yi)和(he)空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)氧(yang)反(fan)應(ying)

，不(bu)宜(yi)采(cai)用(yong)氣(qi)流(liu)類(lei)粉(fen)碎(sui)機(ji)粉(fen)碎(sui)。球(qiu)磨(mo)粉(fen)碎(sui)過(guo)程(cheng)是(shi)在(zai)密(mi)閉(bi)的(de)筒(tong)體(ti)內(nei)進(jin)行(xing)，筒(tong)體(ti)內(nei)可(ke)充(chong)惰(duo)性(xing)氣(qi)體(ti)或(huo)加(jia)入(ru)溶(rong)劑(ji)
，以(yi)防(fang)止(zhi)物(wu)料(liao)氧(yang)化(hua)，這(zhe)種(zhong)方(fang)法(fa)適(shi)合(he)於(yu)矽(gui)粉(fen)等(deng)還(hai)原(yuan)劑(ji)超(chao)細(xi)粉(fen)碎(sui)。常(chang)用(yong)球(qiu)磨(mo)粉(fen)碎(sui)設(she)備(bei)有(you)普(pu)通(tong)球(qiu)磨(mo)機(ji)

、攪拌球磨機
、雙向旋轉球磨機等，富通新能源除了銷售球磨機，還銷售雷蒙磨粉機等磨機機械設備。
2.1普通球磨法
    在(zai)普(pu)通(tong)球(qiu)磨(mo)機(ji)中(zhong)，磨(mo)球(qiu)首(shou)先(xian)由(you)筒(tong)體(ti)的(de)轉(zhuan)動(dong)帶(dai)到(dao)一(yi)定(ding)的(de)高(gao)度(du)，然(ran)後(hou)磨(mo)球(qiu)因(yin)重(zhong)力(li)作(zuo)用(yong)脫(tuo)離(li)筒(tong)體(ti)麵(mian)向(xiang)下(xia)拋(pao)落(luo)，由(you)於(yu)拋(pao)落(luo)過(guo)程(cheng)中(zhong)磨(mo)球(qiu)具(ju)有(you)一(yi)定(ding)的(de)動(dong)能(neng)而(er)使(shi)物(wu)料(liao)得(de)以(yi)粉(fen)碎(sui)。顯(xian)然(ran)
，磨(mo)筒(tong)的(de)轉(zhuan)速(su)有(you)一(yi)臨(lin)界(jie)值(zhi)，過(guo)高(gao)將(jiang)使(shi)磨(mo)球(qiu)因(yin)離(li)心(xin)力(li)過(guo)大(da)而(er)隨(sui)筒(tong)體(ti)一(yi)起(qi)旋(xuan)轉(zhuan)，過(guo)小(xiao)則(ze)使(shi)磨(mo)球(qiu)上(shang)升(sheng)高(gao)度(du)不(bu)夠(gou)，這(zhe)都(dou)不(bu)利(li)於(yu)磨(mo)球(qiu)對(dui)物(wu)料(liao)的(de)研(yan)磨(mo)
，而(er)且(qie)這(zhe)種(zhong)球(qiu)磨(mo)機(ji)由(you)於(yu)隻(zhi)有(you)外(wai)筒(tong)旋(xuan)轉(zhuan)，對(dui)被(bei)粉(fen)碎(sui)物(wu)質(zhi)的(de)作(zuo)用(yong)力(li)較(jiao)單(dan)一(yi)、筒單，而且作用力強度小，因而粉碎效率低

，若粉碎矽粉，粉碎時間往往長達幾十小時，產品平均粒度很難達到10um。後來人們對普通球磨機內部進行了許多改進，如：neitongbishangzhuangyoubutongxingzhuangdangban
，tongtiyouduogebutongjiaodudeneiqiangzucheng，shitongtineimoqiuyundongshouzubinggaibianfangxiang，yitigaofensuixiaoguo
，dangaijishuyushebeifensuixiaolvrengbugao。jiaobanyanmoshitongtineideyanmojiezhizaijiaobanqizuoyongxiazuowuguizeyundongchanshengchongji、擠壓
、yanmozuoyonglishiwuliaofensui，danwaitongshijingzhide，yinerfensuizuoyongxiaolvbutaigao。lingwaizhexieshebeijunwulengquezhuangzhi
，wufafangzhiyanmoguochengfare

，yizaochenganquanyinhuan。
2.2雙向旋轉球磨法
    雙向旋轉球磨機是在普通球磨機的基礎上發展而來的一種新穎的粉碎設備
，內部設有攪拌裝置（或攪拌器），外wai筒tong體ti旋xuan轉zhuan方fang向xiang與yu內nei攪jiao拌ban器qi轉zhuan動dong方fang向xiang相xiang反fan。這zhe種zhong粉fen碎sui機ji是shi將jiang普pu通tong球qiu磨mo機ji的de粉fen碎sui力li場chang與yu攪jiao拌ban球qiu磨mo機ji的de粉fen碎sui力li場chang相xiang結jie合he，使shi同tong一yi磨mo腔qiang內nei能neng產chan生sheng多duo種zhong粉fen碎sui力li場chang
，使shi磨mo球qiu作zuo多duo種zhong方fang向xiang的de運yun動dong，在zai粉fen碎sui過guo程cheng中zhong，外wai筒tong體ti（內裝有帶角度擋板）帶(dai)動(dong)磨(mo)球(qiu)隨(sui)筒(tong)體(ti)作(zuo)旋(xuan)轉(zhuan)運(yun)動(dong)，內(nei)攪(jiao)拌(ban)器(qi)帶(dai)動(dong)磨(mo)球(qiu)作(zuo)反(fan)向(xiang)運(yun)動(dong)，使(shi)磨(mo)球(qiu)在(zai)筒(tong)體(ti)內(nei)運(yun)動(dong)雜(za)亂(luan)無(wu)章(zhang)，並(bing)增(zeng)加(jia)了(le)磨(mo)球(qiu)運(yun)動(dong)速(su)度(du)，增(zeng)大(da)了(le)磨(mo)球(qiu)對(dui)筒(tong)體(ti)內(nei)壁(bi)衝(chong)擊(ji)力(li)，大(da)大(da)地(di)提(ti)高(gao)粉(fen)碎(sui)效(xiao)果(guo)。另(ling)外(wai)，這(zhe)種(zhong)設(she)備(bei)外(wai)筒(tong)體(ti)及(ji)內(nei)攪(jiao)拌(ban)器(qi)均(jun)設(she)有(you)水(shui)冷(leng)卻(que)裝(zhuang)置(zhi)，可(ke)防(fang)止(zhi)粉(fen)碎(sui)過(guo)程(cheng)發(fa)熱(re)，確(que)保(bao)粉(fen)碎(sui)過(guo)程(cheng)安(an)全(quan)。該(gai)設(she)備(bei)內(nei)部(bu)結(jie)構(gou)示(shi)意(yi)圖(tu)見(jian)圖(tu)1。本文選用雙向旋轉球磨機對矽粉進行超細化處理。
3、實驗方法與結果
3.1  實驗設備、儀器及原材料
    實驗使用的儀器設備：HLCB-10型雙向旋轉球磨機
，由南京理工大學國家粉體中心設計製造；激光粒度測定儀
，由英國馬爾文公司生產
；XL50型水浴幹燥箱，由南京理工大學校辦工廠生產；高倍金相顯微鏡
，由日本尼康公司生產。
    實驗使用的原材料：原料矽粉，細度為D∞=51. 86 hcm、D90 =101. 95 p.m的粗粉，由湖南嶽陽9634廠提供
；無水乙醇，由上海化學試劑公司生產，級別為化學純。
3.2實驗過程
    將磨球（不鏽鋼材質）、原料矽粉( D90= 101. 95 um)和he溶rong劑ji無wu水shui乙yi醇chun裝zhuang入ru雙shuang向xiang旋xuan轉zhuan球qiu磨mo機ji筒tong體ti
，設she定ding雙shuang向xiang旋xuan轉zhuan球qiu磨mo機ji的de各ge項xiang參can數shu，進jin行xing研yan磨mo實shi驗yan。研yan磨mo結jie束shu後hou樣yang品pin除chu去qu溶rong劑ji後hou得de到dao矽gui粉fen幹gan燥zao產chan品pin；用激光粒度測定儀測試矽粉產品粒度
，並用高倍金相顯微鏡對粒度分析結果進行驗證。
    分別以雙向旋轉球磨機筒體及內攪拌器轉速、球料比（磨球與原料矽粉質量比）、研磨時間
、磨球尺寸為研究對象進行實驗分析。分析各種工藝條件下矽粉產品粒度的影響因素。
3.3原料矽粉粒子的粒度分析
    用激光粒度測定儀對原料矽粉粒子進行了粒度測試，測試結果見圖2。
    從圖2中可以看出，原料矽粉的粒度主要分布在10 N120Lcm範圍內，測試結果為D50= 51. 86Vm、D90= 101. 95um（累計體積百分數）。
3.4各種工藝條件下矽粉粒度的影響因素
3. 4.1筒體及內攪拌器轉速的影響
  原料矽粉是粒度為D90= 101, 95 p.m粗粉
，選取無水乙醇作溶劑，直徑為8mm的不鏽鋼球作為研磨介質

，筒體也是不鏽鋼材質，裝填量大約為球磨機筒體體積的1/2
，球料比為8，研磨時間為7h，筒體轉速與內攪拌器轉速相同
，方向相反，分別調節筒體及內攪拌器轉速為20
、30、40、50、60
、80、100 r/min進行研磨實驗。得到不同轉速條件下的矽粉產品，分別測定其粒度。
    圖3是矽粉產品粒度與筒體及內攪拌器轉速的關係曲線。圖3表明，在研磨階段矽粉的粒度隨轉速增加而明顯變小，但當筒體及內攪拌器轉速w超過80 r/min時(shi)，矽(gui)粉(fen)產(chan)品(pin)的(de)粒(li)度(du)隨(sui)轉(zhuan)速(su)增(zeng)加(jia)變(bian)化(hua)不(bu)明(ming)顯(xian)。這(zhe)是(shi)因(yin)為(wei)隨(sui)著(zhe)筒(tong)體(ti)及(ji)內(nei)攪(jiao)拌(ban)器(qi)轉(zhuan)速(su)增(zeng)加(jia)

，磨(mo)球(qiu)的(de)運(yun)動(dong)速(su)度(du)在(zai)增(zeng)加(jia)
，其(qi)對(dui)筒(tong)體(ti)內(nei)壁(bi)衝(chong)擊(ji)力(li)相(xiang)應(ying)增(zeng)加(jia)，且(qie)磨(mo)球(qiu)產(chan)生(sheng)的(de)衝(chong)擊(ji)頻(pin)率(lv)也(ye)在(zai)增(zeng)加(jia)，使(shi)得(de)物(wu)料(liao)粒(li)度(du)變(bian)小(xiao)
，當(dang)筒(tong)體(ti)及(ji)內(nei)攪(jiao)拌(ban)器(qi)轉(zhuan)速(su)w超過80 r/minhou，bufenmoqiuyinlixinliguodaersuitongtiyiqixuanzhuan，buliyufensui，shidewuliaolidubianhuabumingxian。lingwaizhuansutaigaohuizengjiashebeishejinandu。zonghekaolv，tongtijineijiaobanqizhuansuw為70一80 r/min最好。
3.4.2球料比的影響
    其它研磨條件不變，球料比（磨球與原料矽粉質量比）分別取2、4
、6
、8
、10及12．進行研磨實驗
，分析球料比對研磨的影響。得到不同球料比條件下的矽粉產品，分別測定其粒度。
    圖4是矽粉產品粒度與球料比的關係曲線。圖4表明
，當球料比很小時（小於2），由於磨球量太少，研磨效果差。當球料比逐漸增大時，矽粉產品粒度隨著球料比的不斷升高而明顯變小，當球料比大於8shi，guifenchanpinlidusuiqiuliaobishenggaobianhuabumingxian。zheshiyinweisuizheqiuliaobidebuduanshenggao，moqiushuliangxiangyingzengjia，fensuipinlvyexiangyingzengjia，fensuixiaoguotigao，wuliaolidubianxiao

，dandangqiuliaobidayu8時，這時磨球數量已足夠多。隨著球料比的再度升高
，粉碎頻率增加不多

，粉碎效果提高程度有限，且不利於出料操作。
3. 4.3研磨時間的影響
    其它研磨條件不變，研磨時間分別取1
、2、3
、4、7
、9、12 h，進行研磨實驗，分析研磨時間對矽粉產品粒度的影響。得到不同研磨時間的矽粉產品
，分別測定其粒度。
    圖5是矽粉產品粒度與研磨時間的關係曲線。圖5表明，在研磨初期，矽粉產品粒度隨著研磨時間的延長而明顯變小。當研磨時間超過7h，矽粉產品粒度隨研磨時間的延長變化不明顯。這是因為研磨初期隨著研磨過程不斷進行
，物料粒度不斷變小，當研磨時間超過7h，這時物料粒度已達3pm左右，要使物料粒度進一步變小所需能耗成倍增加，使粉碎變得困難。研磨時間太長，工作效率低。綜合考慮

，研磨時間為7—8 h最好。
3.4.4研磨介質的影響
    雙向旋轉球磨機的研磨作用主要是靠磨球與磨球之間、磨球與筒體內壁之間及磨球與內攪拌器之間相互碰撞產生的作用力實現的。因此，磨球介質的種類、性質（包括其密度、直徑、硬度等）對研磨的影響非常大，選擇適當的研磨介質是製備矽粉超細粉體的關鍵因素。
    研磨介質的種類一般包括鋼球、陶瓷球、玻bo璃li球qiu和he不bu鏽xiu鋼gang球qiu等deng。其qi中zhong鋼gang球qiu的de密mi度du最zui大da，即ji在zai相xiang同tong直zhi徑jing和he運yun動dong速su率lv時shi其qi產chan生sheng的de力li最zui大da，因yin此ci適shi合he用yong於yu物wu料liao研yan磨mo，但dan易yi磨mo損sun。陶tao瓷ci球qiu和he玻bo璃li球qiu的de密mi度du均jun較jiao小xiao，其qi產chan生sheng的de作zuo用yong力li也ye小xiao
，不bu適shi合he用yong於yu矽gui粉fen超chao細xi研yan磨mo。不bu鏽xiu鋼gang球qiu的de密mi度du和he硬ying度du均jun適shi中zhong
，在zai粉fen碎sui過guo程cheng中zhong耐nai磨mo

，不bu汙wu染ran物wu料liao，適shi用yong於yu矽gui粉fen超chao細xi研yan磨mo。選xuan取qu7種直徑不同的不鏽鋼球進行研磨實驗，分析比較研磨介質的直徑對矽粉的研磨的影響。不鏽鋼球直徑分別為6

、8、10
、16

、20、22、26mm，其它實驗條件相同，進行研磨實驗，得到不同的矽粉產品
，分別測定其粒度。
    圖6是矽粉產品粒度與磨球尺寸的關係曲線。圖6表明
，一般的矽粉產品粒度隨著磨球尺寸增大而增大，要得到矽粉超細粉體

，宜選用尺寸小些的磨球
，但當磨球尺寸小於∮8 mm後

，矽粉產品粒度隨磨球尺寸變小而略有增大。這是因為當磨球尺寸小於∮8mm後，單個磨球質量變小，粉碎過程中產生的衝擊力變小，不利於超細粉碎。另外磨球尺寸大於∮20mm後，磨球之間相撞時磨球與磨球之間空洞較大，也不利於超細粉碎。綜合考慮，磨球尺寸為∮8一∮10mm最好。